色譜柱性能下降時(shí)，有哪些可能的解決方案？
?
當(dāng)色譜柱性能下降時(shí)，以下是一些可能的解決方案：
1、活化色譜柱：對(duì)于使用一段時(shí)間后柱效下降的色譜柱，可以通過活化來恢復(fù)性能。活化處理包括正向和反向沖洗兩種。例如，硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱可以按照特定的溶劑順序進(jìn)行沖洗。
2、清洗色譜柱：使用高比例的有機(jī)溶劑進(jìn)行沖洗，以去除大部分污染物。如果有機(jī)溶劑清洗不能解決問題，可以根據(jù)樣品性質(zhì)以及污染物性質(zhì)選擇清洗方法，用20倍柱體積的HPLC級(jí)溶劑清洗色譜柱，將流動(dòng)相溫度升至35-55?C可提高清洗效率。
3、反向沖洗柱子：將色譜柱反向連接，設(shè)置梯度洗脫程序，采用乙腈、水、異丙醇等溶劑進(jìn)行再生。注意流速和溶劑的選擇，以避免對(duì)柱子造成進(jìn)一步損害。
4、挖去柱頭填料并重新填充：如果柱頭污染嚴(yán)重，可以嘗試挖去變色的填料，并用同類新的填料填充好。但這種方法需要謹(jǐn)慎操作，以避免對(duì)柱子造成更大損害。
5、加裝保護(hù)柱：在色譜柱前端加裝保護(hù)柱，并定期更換保護(hù)柱的濾芯。這可以有效防止污染物進(jìn)入色譜柱內(nèi)部，延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。
6、定期檢查和清洗色譜系統(tǒng)的各個(gè)部件：包括泵、進(jìn)樣器、檢測(cè)器等，以確保整個(gè)系統(tǒng)的清潔和正常運(yùn)行。
7、控制進(jìn)樣量、流速、溫度等參數(shù)：避免對(duì)色譜柱造成過大壓力或溫度過高而導(dǎo)致柱效下降。
8、使用溶劑清洗：如果簡(jiǎn)單清洗無效，可以使用適合的溶劑對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗。選擇的溶劑應(yīng)能夠溶解可能的污染物，但又不會(huì)對(duì)色譜柱的固定液造成損害。常用的溶劑包括甲醇、丙酮、二氯甲烷等。
9、高溫烘烤再生：對(duì)于嚴(yán)重污染的情況，可能需要對(duì)色譜柱進(jìn)行高溫烘烤。這需要將色譜柱從儀器中取出，放在專用的烤箱中加熱至一定溫度，并保持一段時(shí)間。高溫可以使許多污染物分解或揮發(fā)。
10、考慮更換色譜柱：當(dāng)以上所有嘗試都無法恢復(fù)色譜柱性能時(shí)，最終的解決方案可能是更換新的色譜柱。
這些解決方案可以幫助恢復(fù)色譜柱的性能，延長(zhǎng)其使用壽命，并保證分離效果的穩(wěn)定性。
發(fā)布于: 2025-01-09